Puji syukur kehadirat Allah SWT, yang telah memberihkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan laporan Kimia Organik ini tepat pada waktunya. Shalawat beriring salam tak lupa pula disanjungkan kepada Nabi Muhammad SAW yang telah membawa umat manusia dari alam kebodohan menuju ke alam yang penuh dengan ilmu pengetahuan dan teknologi seperti yang kita rasakan di zaman modern ini.
Terima kasih kami kepada dosen mata kuliah Kimia Organik yang telah membimbing kami dalam mata dalam mata kuliah ini, serta para asisten yang telah mengajarkan kami tentang mata kuliah ini, semoga Allah SWT membalas pahala mereka dengan berlipat ganda.
Dalam penyelesaian laporan ini penulis menyadari masih terdapat banyak kekurangan, oleh karena itu segala kritik dan saran yang bersifat membangun sangat diharapkan agar kedepannya laporan yang ada menjadi lebih baik.
Bandung , 17 Mei 2018
Penyusun
DAFTAR
ISI
Kata
Pengantar...........................................................................1
Daftar
Isi....................................................................................2
Daftar Tabel
IV.1...............................................................................10
BAB I
Pendahuluan.................................................................3
1.1
Latar
Belakang.........................................................3
1.2
Tujuan
Percobaan....................................................3
BAB
II Dasar
Teori...................................................................4
BAB
III Metodologi
Percobaan................................................8
3.1 Alat-alat yang
digunakan..........................................8
3.2 Bahan-bahan yyang
digunakan.................................8
3.3 Prosedur
Percobaan................................................9
BAB
IV Analisa Data Dan
Pembahasan......................................10
BAB
V Jawaban
Pertanyaan.....................................................12
BAB
VI
Kesimpulan....................................................................13
Daftar
Pustaka.............................................................................13
Lampiran.....................................................................................14
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Metil
ester lemak merupakan senyawa ester alkil yang berasal dari minyak nabati
dengan alkohol yang dihasilkan melalui proses esterifikasi/transesterifikasi
dan mempunyai sifat fisika mendekati minyak solar diesel. Secara umum, metil
ester dibuat dari reaksi transesterifikasi, yakni reaksi alkohol dengan
trigliserida membentuk metil ester dan gliserol dengan bantuan katalis basa.
Namun, reaksi tersebut sangat dipengaruhi oleh kadar asam lemak bebas yang
terkandung dalam trigliserida. Reaksi esterifkasi merupakan merupakan suatu
reaksi antara asam karboksilat dan alkohol membentuk ester dengan bantuan
katalis asam. Dalam penelitian ini, bahan baku CPO Off Grade lapisan atas
dengan kadar asam lemak bebas sebesar 5.838 %. Dan pengertian esterifikasi
diacu sebagai reaksi antara asam lemak bebas dengan alcohol membentuk metil
ester dan air dengan bantuan katalis asam. Untuk mendapatkan yield yang baik,
dalam laporan ini dilakukan metode reaksi bertahap, yakni reaksi esterifikasi,
kemudian diikuti dengan reaksi transesterifikasi. Penelitian ini dilakukan
dengan mereaksikan 200gr trigliserida dan metanol dengan bantuan katalis asam
pada tahap esterifikasi dan katalis basa pada tahap transesterifikasi. Metode
yang digunakan pada tahap esterifikasi adalah dengan memvariasikan komposisi
metanol-asam sulfat dalam reaksi, yang nantinya dari tiap sampel dapat
dianalisis densitas, pH, FFA, dan API 60oF. Melalui percobaan di dapat bahwa
komposisi terbaik untuk mengkonversi asam lemak bebas dalam trigliserida
menjadi metil ester adalah komposisi pada sampel 2. Untuk selanjutnya,
digunakan sampel 2 sebagai bahan baku tahap transesterifikasi.. Metode yang
dilakukan pada tahap transeterifikasi adalah memvariasikan rasio
trigliseridametanol dengan rasio mol 1 : 2, 1 : 4, dan 1 : 6 dengan jumlah
katalis KOH 0.8 %, 1%, dan 1.2 % pada masing-masing rasio yang nantinya dari
tiap sampel dapat dianalisis kadar air, FFA, pH, dan angka penyabunan. Melalui
percobaan didapat yield yang paling baik pada rasio 1 : 6 dengan jumlah KOH 1
%, yakni sebesar 81,94 % atau 163.88 gram. Kata kunci : Metil
esteri,esterifikasi, transesterifikasi, CPO Off Grade.
1.2
Tujuan Percobaan
Mahasiswa
dapat memhami pembuatan metil ester
BAB
II
DASAR
TEORI
Metil ester lemak merupakan
senyawa ester alkil yang berasal dari minyak nabati dengan alkohol yang
dihasilkan melalui proses esterifikasi/transesterifikasi dan mempunyai sifat
fisika mendekati minyak solar diesel. Secara umum, metil ester dibuat dari
reaksi transesterifikasi, yakni reaksi alkohol dengan trigliserida membentuk
metil ester dan gliserol dengan bantuan katalis basa. Namun, reaksi tersebut
sangat dipengaruhi oleh kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam
trigliserida. Reaksi esterifkasi merupakan merupakan suatu reaksi antara asam
karboksilat dan alkohol membentuk ester dengan bantuan katalis asam. Dalam
penelitian ini, bahan baku CPO Off Grade lapisan atas dengan kadar asam lemak
bebas sebesar 5.838 %. Dan pengertian esterifikasi diacu sebagai reaksi antara
asam lemak bebas dengan alcohol membentuk metil ester dan air dengan bantuan
katalis asam. Untuk mendapatkan yield yang baik, dalam laporan ini dilakukan
metode reaksi bertahap, yakni reaksi esterifikasi, kemudian diikuti dengan
reaksi transesterifikasi.
Bahan bakar nabati (BBN) - bioethanol dan biodiesel
- merupakan dua kandidat kuat pengganti bensin dan solar yang selama ini
digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto dan Diesel. Pemerintah Indonesia telah
mencanangkan pengembangan dan implementasi dua macam bahan bakar tersebut,
bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi yang mendera bangsa namun juga
sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat.
Saat ini
pengembangan bahan bakar nabati untuk menggantikan bahan bakar fosil terus
dilakukan. Biofuel akan menggantikan premium, solar, maupun kerosin atau minyak
tanah. Pemerintah mentargetkan antara tahun 2009-2010 komposisi biofuel dan
bahan bakar fosil mencapai 15 persen berbanding 85 persen. Kebutuhan
nasional untuk bahan bakar nabati sedikitnya 18 miliar liter per tahun. Akan
tetapi keterbatasan bahan baku menjadi kendala utama karena harus berbagi
dengan berbagai industri.
Metil ester dapat diperoleh dari hasil
pengolahan bermacam-macam minyak nabati, misalnya di jerman diperoleh dari
minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari minyak biji bunga mataharprni dan
minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh dari minyak biji bunga
matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak kedelai, di
Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh dari
minyak kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai
(2,3,4). Selain minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan
minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5).
Pada pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil
sampingnya.
Metil ester merupakan bahan baku dalam
pembuatan biodiesel atau emollen dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol
dapat digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai aplikasi industri seperti
kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang diperoleh sebagai hasil samping
pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol murni, melainkan gliserol mentah
(crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian kira-kira 95%.
Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang
telah mengalami degradasi kimia dan/atau mengandung akumulasi
kontaminan-kontaminan di dalamnya. Minyak ini dapat didaur ulang menjadi metil
ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga minyak jelantah yang sebelumnya
merupakan limbah yang berbahaya jika langsung dibuang ke lingkungan dapat
menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis dan juga dapat mengurangi
jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan penggunaan minyak jelantah
dalam pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya biaya operasional, karena
harga minyak jelantah pasti lebih murah daripada minyak bersih atau minyak
baru. Kekurangannya adalah komposisi asam lemak yang terkandung di dalam minyak
dapat berubah akibat pemanasan dan terikat dengan bahan makanan yang digunakan
pada proses penggorengan.
Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai
zat tambahan pada suatu formulasi kosmetika, salah satu contohnya yaitucaprylic atau caprylic
triglyceride yang telah digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai
emolien. Oleh karena itu, tidak menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester
lainnya juga dapat digunakan sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun
fungsi lainnya.
Metil ester yang diperoleh dari reaksi
transesterifikasi dapat dimurnikan dan ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis
untuk menetapkan kadar metil ester yaitu kromatografi gas, kromatografi cair
kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.
Minyak
jelantah adalah minyak limbah
yang bisa berasal dari jenis-jenis minyak goreng seperti halnya minyak jagung,
minyak sayur, minyak samin dan sebagainya, minyak ini merupakan minyak bekas
pemakaian kebutuhan rumah tangga umumnya, dapat digunakan kembali untuk
keperluaran kuliner akan tetapi bila ditinjau dari komposisi kimianya,
minyak jelantah mengandung senyawa-senyawa yang bersifat karsinogenik, yang
terjadi selama proses penggorengan. Jadi jelas bahwa pemakaian minyak jelantah
yang berkelanjutan dapat merusak kesehatan manusia, menimbulkan penyakit
kanker, dan akibat selanjutnya dapat mengurangi kecerdasan generasi berikutnya.
Untuk itu perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat
bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek kesehatan manusia dan
lingkungan, kegunaan lain dari minyak
jelantah adalah bahan bakar biodisel.
Metanol, juga dikenal
sebagai metil alkohol, wood alcohol atau spiritus, adalah senyawa kimia dengan rumus kimia CH3OH. Ia
merupakan bentuk alkohol paling sederhana. Pada "keadaan
atmosfer" ia berbentuk cairan yang ringan, mudah menguap, tidak berwarna,
mudah terbakar, dan beracun dengan bau yang khas (berbau lebih ringan daripada etanol).
metanol digunakan sebagai bahan pendingin anti beku, pelarut, bahan bakar dan
sebagai bahan additif bagi etanol industri.
Metanol
diproduksi secara alami oleh metabolisme anaerobik oleh bakteri.
Hasil proses tersebut adalah uap metanol (dalam jumlah kecil) di udara. Setelah
beberapa hari, uap metanol tersebut akan teroksidasi oleh oksigen dengan
bantuan sinar matahari menjadi karbon dioksida dan air.
Karena sifatnya
yang beracun, metanol sering digunakan sebagai bahan additif bagi pembuatan
alkohol untuk penggunaan industri; Penambahan "racun" ini akan
menghindarkan industri dari pajak yang dapat dikenakan karena etanol merupakan
bahan utama untuk minuman keras (minuman beralkohol). Metanol kadang juga
disebut sebagai wood alcohol karena ia dahulu merupakan produk
samping dari distilasi kayu. Saat ini metanol dihasilkan melului
proses multi tahap. Secara singkat, gas alam dan
uap air dibakar dalam tungku untuk membentuk gas hidrogen dan karbon monoksida;
kemudian, gas hidrogen dan karbon monoksida ini bereaksi dalam tekanan tinggi
dengan bantuan katalis untuk menghasilkan metanol. Tahap pembentukannya
adalah endotermik dan tahap sintesisnya adalah eksotermik.
Natrium hidroksida (NaOH),
juga dikenal sebagai soda kaustik, soda api, atau sodium hidroksida, adalah
sejenis basa logam
kaustik. Natrium Hidroksida terbentuk dari oksida basa Natrium
Oksida dilarutkan dalam air. Natrium hidroksida membentuk larutanalkalin yang kuat ketika dilarutkan
ke dalam air. Ia digunakan di berbagai macam bidang industri, kebanyakan
digunakan sebagai basa dalam proses produksi bubur kayu dan kertas, tekstil, air minum, sabun dan deterjen.
Natrium hidroksida adalah basa yang paling umum digunakan dalam laboratorium
kimia.
Natrium
hidroksida murni berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet,
serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50% yang biasa disebut larutan
Sorensen. Ia bersifat lembap cair dan secara spontan menyerap karbon dioksida dari
udara bebas. Ia sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika
dilarutkan, karena pada proses pelarutannya dalam air bereaksi secara
eksotermis. Ia juga larut dalam etanol dan metanol,
walaupun kelarutan NaOH dalam kedua cairan ini lebih kecil daripada kelarutanKOH. Ia
tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya. Larutan natrium
hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas.
Hot plate stirrer dan Stirrer bar (magnetic stirrer) berfungsi
untuk menghomogenkan suatu larutan dengan pengadukan. Pelat (plate) yang
terdapat dalam alat ini dapat dipanaskan sehingga mampu mempercepat proses
homogenisasi.
Prinsip
kerja :
·
Hot plate
magnetic stirrer digunakan untuk memasak/ meramu segala macam bahan nutrisi
dengan melibatkan pengaduk dan pemanas.
·
Pengadukan
dan pemanas yang dihasilkan oleh alat ini bersumber pada energi listrik.
·
Besarnya
kecepatan pengaduk dan pemanasan dapat diatur berdasarkan keperluan.
·
Memanaskan
(plate) yang terdapat dalam alat inisehingga mampu mempercepat proses
homogenisasi
Magnetic Stirrer
merupakan suatu alat yang digunakan untuk pengadukan cairan kimia yang
menggunakan putaran medan magnet untuk memutar stir bars (juga disebut “flea”)
sehingga membantu proses homogenisasi. Beberapa analisa suatu bahan / sampel
kimia, pembuatan suatu reagent, atau larutan analit terkadang membutuhkan
proses pengadukan. Seperti namanya, alat ini tidak dapat dilepaskan dengan
magnetic bar yang berfungsi untuk melakukan pengadukan tersebut. Pemilihan dari
magnetic bar ini juga harus diperhatikan. Jangan terlalu kecil tetapi juga
jangan terlalu besar.
BAB III
·
Minyak
jelantah
·
NaOH
·
Metanol
·
Indikator
phenophtalin
·
Beaker
glass 600 ml
·
Gelas
ukur 50 ml
·
Labu
pemisah
·
Viskometer
·
Neraca
analitik
·
Stop
watch
·
Gelas
ukur 500 ml
·
Buret
·
Hot plate
dan stirrer
·
Pipet
tetes
·
Thermometer
·
Labu
erlenmeyer
·
Statif
dan klem
·
Timbang 1
gram NaOH yang telah dihaluskan dan larutkan dengan 20 ml metanol. Aduk dengan
stirrer hingga semua NaOH larut semua. Tempatkan pada beaker glass 250 ml.
·
90 ml
sampel minyak dipanaskan diatas hot plate dan aduk dengan stirrer kira-kira
75-150 rpm, hingga mencapai suhu 45-55°C.
·
Tambahkan
larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah pertama kedalam minyak
yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengadukan 55°C. Lakukan penambahan larutan ini sedikit
demi sedikit. Hitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natrium
metoksida bercampur semua.
·
Pindahkan
metil ester ke dalam corong pisah dan diamkan hingga terbentuk dua lapisan
selama
10-15
menit, lalu keluarkan lapisan bawahnya.
·
Masukan metil ester ke beaker glass dan lakukan
pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga
suhu 60°C, tuangkan metil ester ke dalam aquadest
aduk perlahan selama 10 menit.
·
Pindahkan
metil ester dan aquadest ke dalam corong pisan dan biarkan hingga dua lapisan,
kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.
·
Hitung
volume yield yang didapat.
BAB IV
Berat NaOH : 1 gram
Volume Metanol : 20 ml
Volume Minyak : 90 ml
Volume Metil
Ester : 84,5 ml
|
Minyak
|
|
|
Waktu
(menit)
|
Temperatur
|
|
00.00
|
40°C
|
|
03.20
|
53°C
|
|
04.10
|
55°C
|
|
Minyak + Metanol
|
|
|
Waktu (menit)
|
Temperatur
|
|
00.00
|
55°C
|
|
00.21
|
57°C
|
|
01.10
|
60°C
|
|
Aquadest
|
|
|
Waktu
(menit)
|
Temperatur
|
|
00.00
|
29°C
|
|
03.10
|
48°C
|
|
04.14
|
55°C
|
|
04.24
|
60°C
|
Pada percobaan kali ini bertujuan
untuk mengetahui bagaimana cara pembuatan Metil Ester. Setelah melakukan
percobaan “Pembuatan Metil Ester” dapat dianalisa bahwa bahan baku dalam
praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. Pertama kali yang harus
dilakukan yaitu larutkan NaOH (yang telah dihaluskan) dengan 20 ml Metanol,
lalu aduk dengan stirrer sampai semuanya larut dan masukan kedalam beaker
glass. NaOH disina bertindak sebagai katalis pada pembuatan metil ester.
Metil ester digunakan sebagai biodisel atau bahan bakar alternatif
menggunakan proses transesterifikasi.
Kedua, panaskan 90 ml minyak
jelantah diatas hot plate dan aduk dengan stirrer kira-kira 75-150 rpm sampai
mencapai suhu 45-55°C dan berubah warna menjadi warna kuning kecoklatan. Pada proses
pengadukan dan pemanasan ini karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh
terhadap rendeman pada proses despicing dan netralisasi minyak goreng bekas
atau minyak jelantah.
Ketiga, tambahkan natrium
metoksida (langkah pertama) kedalam minyak yang telah dipanaskan. Lakukan
pemanasan sedikit demi sedikit. Dapat dihasilkan pada menit ke-04.10 suhu ke 55°C natrium
metoksida bercampur dan dapat diamati terdapat 2 lapisan, lapisan atas berwarna
coklat kemerahan dan lapisan bawah endapan berwarna coklat kehitaman.
Keempat, pindahkan metil ester
kedalam corong pisah dan diamkan sampai terbentuk dua lapisan selama
10-15 menit. Proses ini
terdapat 2 lapisan, lapisan atas coklat kemerahan dibawah berwarna coklat
Kehitaman dan membuang bagian bawahnya.
Kelima, masukan metil ester ke beaker glass dan lakukan pemurnian
dengan memanaskan aquadest sebanyak 42,25 ml dari 50% volume metil ester hingga
suhu 60°C,tuangkan metil ester kedalam aquadest aduk perlahan selma 10
menit. Minyak menjadi lebih jernih.
Keenam, pindahkan metil ester dan
aquadest kedalam corong pisah dan biarkan hingga terbentuk dua lapisan,
kemudian lapisan bawahnya keluarkan. Pada percobaan ini, kami kesulisan untuk
membedakan lapisan atas dengan lapisan bawah dikarenakan ketika pengocokannya
konstata sehingga warnanya sulit untuk dibedakan.
Ketujuh, lakukan titrasi dua
kali. Pertama dengan 24 ml NaOH dan berubah warna merah muda atau pink setelah
2 ml NaOH di teteskan. Kedua, dengan 26 ml NaOH dan berubah warna merah muda
atau pink setelah 2,9 ml NaOH di teteskan.
4.3.
Perhitungan kadar FFA
1.
3. Kemurnian rata-rata :
1. Tuliskan mekanisme reaksi percobaan ini?
Jawaban : reaksi esterifikasi berlangsung lambat dan dapat balik
(reversible). Persamaan untuk reaksi antara sebuah asam RCHOOH dengan sebuah
alkohol ROH (dimana R dab R bisa sama atau berbeda).
2. Terangkan prinsip reaksi tran-esterifikasi?
Jawaban : Trans-esterifikasi ( alkoholisis ) adalah tahap konversi dari
trigliserida menjadi alkil ester melalui reaksi dengan alkohol dan produk
samping gliserol. Reaksi ini sama dengan reaksi esterifikasi namun yang
bereaksi sebagai asamnya adalah trigliserida. Gugus alkil dari trigliserida ini
diganti dengan rantai karbon yang mengikat gugus hidroksil. Sehingga hasilnya
menjadi metil ester dan gliserol.
3. Mengapa dilakukan pengadukan pada 75-150 rpm? Apa yang terjadi
jika pengadukan lebih dari 150 rpm?
Jawaban : Karena pada kecepatan pengadukan kira-kira 75-150 rpm dapat
melarutkan produk-produk samping hasil dari reaksi diatas. Hal ini dilakukan
untuk meningkatkan kemurnian yang didapat dari metil ester. Jika pengadukan
dilakkuakn dengan kecepatan melebihi dari 150 rpm makan produk justru akan ikut
tercampur sehingga akan menyulitkan pada saat proses pemisahannya.
4. Mengapa harus dilakukan pemurnian dengan air panas? Apa gunanya?
Jawaban : Pemurnian tersebut dilakukan untuk melarutkan produk-produk samping
dari hasil rekasi trans-esterifikasi yang kami lakukan, sehingga kami akan
mendapat metil ester dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Kegunaan dari
pemurnian ini adalah untuk mendapatkan metil ester dengan tingkat kemurnian
yang tinggi dan mengandung sedikit produk samping hasil reaksi.
5. Apa kegunaan metil ester?
Jawaban : Metil ester atau biodiesel berfungsi sebagai bahan bakar
pengganti bahan bakar diesel. Biodiesel yang dibuat dari minyak jelantah ini
dapat mengurangi kebutuhan dari bahan bakar diesel, sehingga dapat memperkecil
krisis bahan bakar yang terjadi di masyarakat.
BAB VI
Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses
esterifikasi dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat
macam cara, yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis
(thermal cracking), dan transesterifikasi
Dari data percobaan diatas dapat disimpulkan :
Berat NaOH : 1 gram
Volume Metanol : 20 ml
Volume Minyak : 90 ml
Volume Metil
Ester : 84,5 ml
Nilai FFA : 0,012%
DAFTAR
PUSTAKA
Febnita Eka Wiyanti, 2008. Pemanfaatan minyak, jakarta.
MFIPA UI.
http://aya-snura.blogspot.co.id/2012/06/pembuatan-metil-ester.html
file:///C:/Users/Lenovo/Downloads/52-150-1-PB.pdf
Susila Arita, Meta Berlian
Dara, Jaya Irawan Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Tidak ada komentar:
Posting Komentar